貼劑為敷貼于皮膚表面的制劑，其與皮膚黏附力的大小直接影響藥品的安全性和有效性，因此應(yīng)對(duì)其進(jìn)行控制。通常貼劑的壓敏膠與皮膚作用的黏附力可用三個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量，即初黏力、持黏力及剝離強(qiáng)度。初黏力表示壓敏膠與皮膚輕輕地快速接觸時(shí)表現(xiàn)出的對(duì)皮膚的粘接能力，即通常所謂的手感黏性；持黏力表示壓敏膠內(nèi)聚力的大小，即壓敏膠抵抗久性剪切外力所引起的蠕變破壞的能力；剝離強(qiáng)度表示壓敏膠粘接力的大小。
一、初黏力的測(cè)定
采用滾球斜坡停止法測(cè)定。將一鋼球滾過(guò)平放在傾斜板上的黏性面。根據(jù)供試品黏性面能夠粘住的鋼球的尺寸，評(píng)價(jià)其初黏性的大小。試驗(yàn)裝置主要由傾斜板、底座和接球盒等部分組成。以厚約2mm的不銹鋼為傾斜板（傾角為45°），板上繪有兩條相隔10mm的水平線，上線為鋼球起始位置的標(biāo)記，下線為供試品固定的標(biāo)記；底座應(yīng)能調(diào)節(jié)并保持裝置的水平狀態(tài)；接球盒用于接板上滾落的鋼球，其內(nèi)壁襯有軟質(zhì)材料。鋼球編號(hào)及規(guī)格應(yīng)符合下列規(guī)定。
黏附力試驗(yàn)鋼球規(guī)格表
編號(hào) 公稱直徑d/mm 每千個(gè)重量/kg 編號(hào) 公稱直徑d/mm 每千個(gè)重量/kg 編號(hào) 公稱直徑d/mm 每千個(gè)重量/kg
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2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16 0. 794
1.588
2.381
3.175
3.969
4.763
5.556
5.953
6.350
7.144
7.938
8.731
9.525
10.319
11.113
11.509 0.002
0.016
0.055
0.132
0.257
0.440
0.702
0.86
1.03
1.50
2.06
2.66
3.55
4.43
5.64
6.2 17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32 11.906
12.303
12.700
13.494
14.288
15.081
15.875
16.669
17.463
18.256
19.050
19.844
20.638
22.225
23.019
23.8131 6.93
7.5
8.42
10.1
12.0
14.1
16.5
19.1
21.9
25.0
28.4
32.4
36.2
45.2
50
55.5 33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46 25.400
26.988
28.575
30.163
31.750
33.338
34.925
36.513
38.100
41.275
42.863
44.450
47.625
50.800 57.4
80.8
95.5
112.8
131.9
152
175
198.1
227.3
287.57
320.4
361
439.5
538.8
試驗(yàn)步驟試驗(yàn)前，貼劑應(yīng)除去包裝材料，互不重疊地在室溫放置2小時(shí)以上。
1．準(zhǔn)備工作擦凈傾斜板和不銹鋼球表面。將貼劑黏性面向上用雙面膠帶固定在傾斜板上的第二條刻度線，供試品應(yīng)平整地貼合在板上。用鑷子把鋼球放在起始線上，在正式試驗(yàn)前，一個(gè)供試品允許作多次試測(cè)，但應(yīng)調(diào)節(jié)鋼球的左右位置，使其每次滾動(dòng)的軌跡不重合。預(yù)選鋼球，觀察滾下的鋼球是否在試驗(yàn)段內(nèi)被粘?。ㄍＶ挂苿?dòng)超過(guò)5秒），從大到小，取不同球號(hào)的鋼球進(jìn)行適當(dāng)次數(shù)的試驗(yàn)，直至找到試驗(yàn)段能粘住的球號(hào)的鋼球。取球號(hào)鋼球和與之球號(hào)相鄰大小的兩個(gè)球，在同一供試品上各進(jìn)行一次試驗(yàn)，以確認(rèn)球號(hào)的鋼球。
2．測(cè)定法取供試品3個(gè)，用球號(hào)鋼球各進(jìn)行一次滾球試驗(yàn)，若其中一個(gè)供試品不能粘住此鋼球，可換用比該球號(hào)小一號(hào)的鋼球進(jìn)行一次試驗(yàn)，若仍不能粘住，則須重新試驗(yàn)。結(jié)果判斷照各品項(xiàng)下規(guī)定的鋼球球號(hào)，應(yīng)符合規(guī)定。在3個(gè)供試品各自粘住的鋼球中，如果3個(gè)都為球號(hào)，或者兩個(gè)為球號(hào)鋼球，而另一個(gè)的球號(hào)僅小于球號(hào)，則結(jié)果以球號(hào)表示；如果一個(gè)為球號(hào)鋼球，而另兩個(gè)鋼球號(hào)僅小于球號(hào)，則結(jié)果以僅小于球號(hào)的鋼球球號(hào)表示。
二、持黏力的測(cè)定將貼劑粘貼于試驗(yàn)板表面。垂直放置，沿貼劑的長(zhǎng)度方向懸掛一規(guī)定質(zhì)量的砝碼，記錄貼劑滑移直至脫落的時(shí)間或在一定時(shí)間內(nèi)下移的距離。試驗(yàn)裝置
試驗(yàn)架由可調(diào)水平的底座和懸掛、固定試驗(yàn)板用的支架組成，該架應(yīng)使懸掛在支架上的試驗(yàn)板的工作面保持豎直方向。試驗(yàn)板試驗(yàn)板厚1.5～2.0mm，寬125mm，長(zhǎng)125mm.試驗(yàn)板材質(zhì)為不銹鋼板。試驗(yàn)板表面先用GB/T7499—1994規(guī)定的粘度為P280的耐水砂紙，先沿橫向輕輕打磨，在整個(gè)板面上磨出輕度痕跡，再沿縱向均勻打磨，除去這些痕跡。使用次數(shù)頻繁及長(zhǎng)期沒(méi)有使用后，應(yīng)再打磨后使用。試驗(yàn)板表面有永久性污染或傷痕時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換。壓輥壓輥是用橡膠包覆的鋼軸。加載板材質(zhì)、尺寸、表面要求同試驗(yàn)板。
測(cè)定法來(lái)源:考試大
試驗(yàn)前，將貼劑除去包裝材料，互不重疊地在室溫放置2小時(shí)以上。用擦試材料蘸清洗劑擦洗試驗(yàn)板和加載板，然后用干凈的紗布將其仔細(xì)擦干，如此反復(fù)清洗三次以上，直至板的工作面經(jīng)目視檢查達(dá)到清潔為止。清洗后，不得用手或其他物體接觸板的工作面。將供試品平行于板的縱向粘貼在緊挨著的試驗(yàn)板和加載板的中部。用壓輥在試樣上滾壓。供試品在板上粘貼后，在室溫放置20分鐘，固定于試驗(yàn)架。記錄測(cè)試起始的時(shí)間。達(dá)到規(guī)定時(shí)間后，卸去重物。測(cè)出試驗(yàn)下滑的位移量，或者記錄試樣從試驗(yàn)板上脫落的時(shí)間。結(jié)果判斷位移量或脫落時(shí)間應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。試驗(yàn)結(jié)果以一組供試品的位移量或脫落時(shí)間的算術(shù)平均值表示。三、剝離強(qiáng)度的測(cè)定采用180°剝離強(qiáng)度試驗(yàn)法進(jìn)行。
試驗(yàn)裝置
試驗(yàn)機(jī)拉力試驗(yàn)機(jī)應(yīng)使供試品的破壞負(fù)載在滿標(biāo)負(fù)荷的15%～85%之間。力值示值誤差不應(yīng)大于1%.試驗(yàn)機(jī)以下降速度300mm/min±10mm/min連續(xù)剝離。應(yīng)附有能自動(dòng)記錄剝離負(fù)荷的繪圖裝置。試驗(yàn)板試驗(yàn)板厚1.5～2.0mm，寬50mm±1mm，長(zhǎng)125mm±1mm.試驗(yàn)板材質(zhì)為不銹鋼。聚酯薄膜采用符合JB1256-77（6020聚酯薄膜）規(guī)定的厚度為0.025mm的薄膜，長(zhǎng)度約為110mm，寬度比供試品寬約20mm。
一、初黏力的測(cè)定
采用滾球斜坡停止法測(cè)定。將一鋼球滾過(guò)平放在傾斜板上的黏性面。根據(jù)供試品黏性面能夠粘住的鋼球的尺寸，評(píng)價(jià)其初黏性的大小。試驗(yàn)裝置主要由傾斜板、底座和接球盒等部分組成。以厚約2mm的不銹鋼為傾斜板（傾角為45°），板上繪有兩條相隔10mm的水平線，上線為鋼球起始位置的標(biāo)記，下線為供試品固定的標(biāo)記；底座應(yīng)能調(diào)節(jié)并保持裝置的水平狀態(tài)；接球盒用于接板上滾落的鋼球，其內(nèi)壁襯有軟質(zhì)材料。鋼球編號(hào)及規(guī)格應(yīng)符合下列規(guī)定。
黏附力試驗(yàn)鋼球規(guī)格表
編號(hào) 公稱直徑d/mm 每千個(gè)重量/kg 編號(hào) 公稱直徑d/mm 每千個(gè)重量/kg 編號(hào) 公稱直徑d/mm 每千個(gè)重量/kg
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3.969
4.763
5.556
5.953
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7.144
7.938
8.731
9.525
10.319
11.113
11.509 0.002
0.016
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0.132
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50.800 57.4
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198.1
227.3
287.57
320.4
361
439.5
538.8
試驗(yàn)步驟試驗(yàn)前，貼劑應(yīng)除去包裝材料，互不重疊地在室溫放置2小時(shí)以上。
1．準(zhǔn)備工作擦凈傾斜板和不銹鋼球表面。將貼劑黏性面向上用雙面膠帶固定在傾斜板上的第二條刻度線，供試品應(yīng)平整地貼合在板上。用鑷子把鋼球放在起始線上，在正式試驗(yàn)前，一個(gè)供試品允許作多次試測(cè)，但應(yīng)調(diào)節(jié)鋼球的左右位置，使其每次滾動(dòng)的軌跡不重合。預(yù)選鋼球，觀察滾下的鋼球是否在試驗(yàn)段內(nèi)被粘?。ㄍＶ挂苿?dòng)超過(guò)5秒），從大到小，取不同球號(hào)的鋼球進(jìn)行適當(dāng)次數(shù)的試驗(yàn)，直至找到試驗(yàn)段能粘住的球號(hào)的鋼球。取球號(hào)鋼球和與之球號(hào)相鄰大小的兩個(gè)球，在同一供試品上各進(jìn)行一次試驗(yàn)，以確認(rèn)球號(hào)的鋼球。
2．測(cè)定法取供試品3個(gè)，用球號(hào)鋼球各進(jìn)行一次滾球試驗(yàn)，若其中一個(gè)供試品不能粘住此鋼球，可換用比該球號(hào)小一號(hào)的鋼球進(jìn)行一次試驗(yàn)，若仍不能粘住，則須重新試驗(yàn)。結(jié)果判斷照各品項(xiàng)下規(guī)定的鋼球球號(hào)，應(yīng)符合規(guī)定。在3個(gè)供試品各自粘住的鋼球中，如果3個(gè)都為球號(hào)，或者兩個(gè)為球號(hào)鋼球，而另一個(gè)的球號(hào)僅小于球號(hào)，則結(jié)果以球號(hào)表示；如果一個(gè)為球號(hào)鋼球，而另兩個(gè)鋼球號(hào)僅小于球號(hào)，則結(jié)果以僅小于球號(hào)的鋼球球號(hào)表示。
二、持黏力的測(cè)定將貼劑粘貼于試驗(yàn)板表面。垂直放置，沿貼劑的長(zhǎng)度方向懸掛一規(guī)定質(zhì)量的砝碼，記錄貼劑滑移直至脫落的時(shí)間或在一定時(shí)間內(nèi)下移的距離。試驗(yàn)裝置
試驗(yàn)架由可調(diào)水平的底座和懸掛、固定試驗(yàn)板用的支架組成，該架應(yīng)使懸掛在支架上的試驗(yàn)板的工作面保持豎直方向。試驗(yàn)板試驗(yàn)板厚1.5～2.0mm，寬125mm，長(zhǎng)125mm.試驗(yàn)板材質(zhì)為不銹鋼板。試驗(yàn)板表面先用GB/T7499—1994規(guī)定的粘度為P280的耐水砂紙，先沿橫向輕輕打磨，在整個(gè)板面上磨出輕度痕跡，再沿縱向均勻打磨，除去這些痕跡。使用次數(shù)頻繁及長(zhǎng)期沒(méi)有使用后，應(yīng)再打磨后使用。試驗(yàn)板表面有永久性污染或傷痕時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換。壓輥壓輥是用橡膠包覆的鋼軸。加載板材質(zhì)、尺寸、表面要求同試驗(yàn)板。
測(cè)定法來(lái)源:考試大
試驗(yàn)前，將貼劑除去包裝材料，互不重疊地在室溫放置2小時(shí)以上。用擦試材料蘸清洗劑擦洗試驗(yàn)板和加載板，然后用干凈的紗布將其仔細(xì)擦干，如此反復(fù)清洗三次以上，直至板的工作面經(jīng)目視檢查達(dá)到清潔為止。清洗后，不得用手或其他物體接觸板的工作面。將供試品平行于板的縱向粘貼在緊挨著的試驗(yàn)板和加載板的中部。用壓輥在試樣上滾壓。供試品在板上粘貼后，在室溫放置20分鐘，固定于試驗(yàn)架。記錄測(cè)試起始的時(shí)間。達(dá)到規(guī)定時(shí)間后，卸去重物。測(cè)出試驗(yàn)下滑的位移量，或者記錄試樣從試驗(yàn)板上脫落的時(shí)間。結(jié)果判斷位移量或脫落時(shí)間應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。試驗(yàn)結(jié)果以一組供試品的位移量或脫落時(shí)間的算術(shù)平均值表示。三、剝離強(qiáng)度的測(cè)定采用180°剝離強(qiáng)度試驗(yàn)法進(jìn)行。
試驗(yàn)裝置
試驗(yàn)機(jī)拉力試驗(yàn)機(jī)應(yīng)使供試品的破壞負(fù)載在滿標(biāo)負(fù)荷的15%～85%之間。力值示值誤差不應(yīng)大于1%.試驗(yàn)機(jī)以下降速度300mm/min±10mm/min連續(xù)剝離。應(yīng)附有能自動(dòng)記錄剝離負(fù)荷的繪圖裝置。試驗(yàn)板試驗(yàn)板厚1.5～2.0mm，寬50mm±1mm，長(zhǎng)125mm±1mm.試驗(yàn)板材質(zhì)為不銹鋼。聚酯薄膜采用符合JB1256-77（6020聚酯薄膜）規(guī)定的厚度為0.025mm的薄膜，長(zhǎng)度約為110mm，寬度比供試品寬約20mm。