1.儀器及其校正,可使用傅里葉變換紅外光譜儀或色散型紅外分光光度計。用聚苯乙烯薄膜(厚度約為0.04mm)校正儀器,繪制其光譜,用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1處的吸收峰對儀器的波數(shù)進行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數(shù)誤差應不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應不大于±1cm-1。
儀器的分辨率要求在3110~2850cm-1范圍內應能清晰地分辨出7個峰,峰2851cm-1與谷2870cm-1之間的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1與谷1589cm-1之間的分辨深度不小于12%透光率。儀器的標稱分辨率,除另有規(guī)定外,應不低于2cm-1。
2.供試品的制備方法除另有規(guī)定外,應按照藥典委員會編訂的《藥品紅外光譜集》各卷所收載各光譜圖所規(guī)定的制備方法制備。具體操作技術可參見《藥品紅外光譜集》的說明。
3.正文中各品種項下規(guī)定“應與對照的圖譜(光譜集××圖)一致”,系指《藥品紅外光譜集》第一卷(1995年版)、第二卷(2000年版)和第三卷(2005年版)的圖譜。同一化合物的圖譜若在不同卷上均有收載時,則以后卷所收的圖譜為準。
4.具有多晶現(xiàn)象的固體藥品由于供測定的供試品晶型可能不同,導致繪制的光譜圖與《藥品紅外光譜集》所收載的光譜圖不一致。遇此情況,應按該藥品光譜圖中備注的方法或各品種正文中規(guī)定的方法進行預處理后再繪制比對。如未規(guī)定藥用晶型與合適的預處理方法,則可使用對照品,并采用適當?shù)娜軇┰嚻放c對照品在相同條件下同時進行重結晶后,再依法測定比對。如已規(guī)定藥用晶型的,則應采用相應藥用晶型的對照品依法比對。
由于各種型號的儀器性能不同,試樣制備時研磨程度的差異或吸水程度不同等原因,均會影響光譜的形狀。因此,進行光譜比對時,應考慮各種因素可能造成的影響。
5.用于制劑的鑒別時,品種正文中應明確規(guī)定供試品的處理方法。如處理后輔料無干擾,則可直接與原料藥的標準光譜進行對比;如輔料仍存在不同程度的干擾,則可參照原料藥的標準光譜在指紋區(qū)內選擇3~5個輔料無干擾的待測成分的特征吸收峰,列出它們的波數(shù)位置作為鑒別的依據(jù),實測譜帶的波數(shù)誤差應小于規(guī)定波數(shù)的0.5%.
6.用于晶型、異構體限度檢查或含量測定時,供試品制備和具體測定方法均按各品種項下有關規(guī)定操作。
儀器的分辨率要求在3110~2850cm-1范圍內應能清晰地分辨出7個峰,峰2851cm-1與谷2870cm-1之間的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1與谷1589cm-1之間的分辨深度不小于12%透光率。儀器的標稱分辨率,除另有規(guī)定外,應不低于2cm-1。
2.供試品的制備方法除另有規(guī)定外,應按照藥典委員會編訂的《藥品紅外光譜集》各卷所收載各光譜圖所規(guī)定的制備方法制備。具體操作技術可參見《藥品紅外光譜集》的說明。
3.正文中各品種項下規(guī)定“應與對照的圖譜(光譜集××圖)一致”,系指《藥品紅外光譜集》第一卷(1995年版)、第二卷(2000年版)和第三卷(2005年版)的圖譜。同一化合物的圖譜若在不同卷上均有收載時,則以后卷所收的圖譜為準。
4.具有多晶現(xiàn)象的固體藥品由于供測定的供試品晶型可能不同,導致繪制的光譜圖與《藥品紅外光譜集》所收載的光譜圖不一致。遇此情況,應按該藥品光譜圖中備注的方法或各品種正文中規(guī)定的方法進行預處理后再繪制比對。如未規(guī)定藥用晶型與合適的預處理方法,則可使用對照品,并采用適當?shù)娜軇┰嚻放c對照品在相同條件下同時進行重結晶后,再依法測定比對。如已規(guī)定藥用晶型的,則應采用相應藥用晶型的對照品依法比對。
由于各種型號的儀器性能不同,試樣制備時研磨程度的差異或吸水程度不同等原因,均會影響光譜的形狀。因此,進行光譜比對時,應考慮各種因素可能造成的影響。
5.用于制劑的鑒別時,品種正文中應明確規(guī)定供試品的處理方法。如處理后輔料無干擾,則可直接與原料藥的標準光譜進行對比;如輔料仍存在不同程度的干擾,則可參照原料藥的標準光譜在指紋區(qū)內選擇3~5個輔料無干擾的待測成分的特征吸收峰,列出它們的波數(shù)位置作為鑒別的依據(jù),實測譜帶的波數(shù)誤差應小于規(guī)定波數(shù)的0.5%.
6.用于晶型、異構體限度檢查或含量測定時,供試品制備和具體測定方法均按各品種項下有關規(guī)定操作。

