化學(xué)分析之滴定液

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乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.2418.61g→1000ml
    【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml,搖勻。
    【標(biāo)定】取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度,即得。
    【貯藏】置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。
    乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g→1000ml
    【配制】取氫氧化鉀35g,置錐形瓶中,加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml,用橡皮塞密塞,靜置24小時(shí)后,迅速傾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
    【標(biāo)定】精密量取鹽酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀釋后,加酚酞指示液數(shù)滴,用本液滴定。根據(jù)本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。
    【貯藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密閉保存。
    四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.226.845g→1000ml
    【配制】取四苯硼鈉7.0g,加水50ml振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25ml水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分?jǐn)噭颍铀?50ml,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000ml,搖勻。
    【標(biāo)定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml與溴酚藍(lán)指示液0.5ml,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。
    【貯藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。
    甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)CH3ONa=54.02  5.402g→1000ml
    【配制】取無水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷卻的容器中,分次加入新切的金屬鈉2.5g,俟完全溶解后,加無水苯(含水量0.02%以下)適量,使成1000ml,搖勻。
    【標(biāo)定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g,精密稱定,加無水甲醇15ml使溶解,加無水苯5ml與1%麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā),每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定。
    【貯藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi),避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
    甲醇鋰滴定液(0.1mol/L)CH3OLi=37.973.797g→1000ml除取新切的金屬鋰0.694g外,該滴定液的配制、標(biāo)定、貯藏照甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)方法。
    亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)NaNO2=69.006.900g→1000ml
    【配制】取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。
    【標(biāo)定】取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30ml與濃氨試液3ml,溶解后,加鹽酸(1→2)20ml,攪拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點(diǎn)時(shí),將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法(附錄ⅦA)指示終點(diǎn)。每1ml的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量,算出本液濃度,即得。如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時(shí),可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。
    【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。
    草酸滴定液(0.05mol/L)C2H2O4·2H2O=126.076.304g→1000ml
    【配制】取草酸6.4g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。
    【標(biāo)定】精密量取本液25ml,加水200ml與硫酸10ml,用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加熱至65℃,繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色,并保持30秒鐘不退;當(dāng)?shù)味ńK了時(shí),溶液溫度應(yīng)不低于55℃。根據(jù)高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)時(shí),可取草酸約32g,照上法配制與標(biāo)定,但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。
    【貯藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。
    氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)(C4H9)4NOH=259.4825.95g→1000ml
    【配制】取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中,加無水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化銀細(xì)粉20g,密塞,劇烈振搖60分鐘;取此混合液數(shù)毫升,離心,取上清液檢查碘化物,若顯碘化物正反應(yīng),則在上述混合液中再加氧化銀2g,劇烈振搖30分鐘后,再做碘化物試驗(yàn),直至無碘化物反應(yīng)為止?;旌弦河么谷鄄AV器濾過,容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次,每次50ml;合并洗液和濾液,用無水甲苯-無水甲醇(3:1)稀釋至1000ml,搖勻,并通入不含二氧化碳的干燥氮?dú)?0分鐘。若溶液不澄清,可再加少量無水甲醇。
    【標(biāo)定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約90mg,精密稱定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香苯酚藍(lán)的無水甲醇溶液3滴,用本液滴定至藍(lán)色(以電位法校對(duì)終點(diǎn)),并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。
    【貯藏】置密閉的容器內(nèi),避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。