化學分析法
☆考點1：重量分析法的定義、特點及分類
1．定義
以質(zhì)量為測定值的分析方法，習慣上稱為重量分析法。重量分析法是稱取一定重量的供試品，用適當?shù)姆椒▽⒈粶y組分與試樣中其他組分分離，稱定其重量，根據(jù)被測組分和供試品的重量以計算組分含量的定量方法。
2．特點
準確、精密、繁瑣、費時，對低含量組分的測定誤差較大。
重量分析法使用分析天平稱量而獲得分析結(jié)果，在分析過程中一般不需與基準物質(zhì)進行比較，也沒有容量器皿引起的誤差，所以重量法準確度好，精密度高；但是重量法需經(jīng)溶解、沉淀、過濾、洗滌、干燥或灼燒和稱量等步驟，分析操作較繁，需時較長，對低含量組分的測定誤差較大。
3．分類
由于供試品中被測組分的性質(zhì)不同，采用的分離方法也不相同，重量分析法一般分為揮發(fā)法、萃取法和沉淀法等。
☆ 考點2：揮發(fā)法
揮發(fā)法是利用被測組分具有揮發(fā)性或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化成揮發(fā)性物質(zhì)，稱取揮發(fā)前后揮發(fā)組分的量，計算其含量。揮發(fā)法又分為直接揮發(fā)法和間接揮發(fā)法。
1．直接揮發(fā)法
直接揮發(fā)法是利用加熱等方法使供試樣品中的揮發(fā)性組分逸出，用適宜的吸收劑使其全部被吸收，從稱量吸收劑的增重來計算該組分的含量方法。
例如：將一定量帶有結(jié)晶水的固體，加熱至適當溫度，用高氯酸鎂吸收逸出的水分，測定高氯酸鎂增加的重量就是固體中結(jié)晶水的重量。又如，《中國藥典》中熾灼殘渣的測定是稱取一定量被測藥品，經(jīng)過高溫熾灼，除去有機質(zhì)及揮發(fā)性物質(zhì)后，稱量剩下來的不揮發(fā)無機物，稱為熾灼殘渣。
2．間接揮發(fā)法
利用加熱等方法使供試樣品中某種揮發(fā)性組分揮發(fā)以后，稱量其殘渣，由樣品所減少的重量測定該揮發(fā)組分的含量，這種方法稱為間接揮發(fā)法。
例如：藥物的干燥失重測定就屬于間接揮發(fā)法。
☆ ☆☆考點3：沉淀法
1．基本原理
沉淀法是利用沉淀反應(yīng)，將被測組分轉(zhuǎn)化為難溶物，以沉淀形式從溶液中分離出來，并轉(zhuǎn)化為稱量形式，最后稱定其重量進行測定的方法。
在試液中加入適當?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀出來，這樣獲得的沉淀稱為沉淀形式。而沉淀形式經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒后所得的物質(zhì)形態(tài)，也就是最后供稱量時物質(zhì)的化學組成，稱為稱量形式。沉淀形式與稱量形式可以相同，也可以不同。
例如：測定Mg2+時，加入沉淀劑后，最初得到的難溶物質(zhì)MgNH4PO4是沉淀形式。MgNH4PO4經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒后得到Mg2P2O7，是稱量形式。他們之間前后發(fā)生了化學變化，組成改變了，所以沉淀形式與稱量形式也就不相同了。但是，用BaSO4沉淀法測定Ba2+時，沉淀形式BaSO4在高溫灼燒（1000℃）下，組成不發(fā)生變化，因此沉淀形式與稱量形式相同。
2．操作步驟
取樣→溶解→加沉淀劑使其沉淀→過濾→洗滌→干燥至恒重→稱量→計算。
3．沉淀形式與稱量形式
（1）對沉淀形式的要求
①沉淀的溶解度要小，才能保證被測組分沉淀完全。
②沉淀要純凈，盡量避免其他物質(zhì)的沾污，這樣才能根據(jù)沉淀的重量，獲得被測組分準確的分析結(jié)果。
③沉淀易于過濾和洗滌，這樣才便于操作，從而提高分析工作的效率，提高沉淀的純度。
④沉淀應(yīng)易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。
（2）對稱量形式的要求
①稱量形式的組成應(yīng)固定，必須嚴格符合一定的化學式，否則無法計算分析結(jié)果。
②化學穩(wěn)定性要高，稱量形式應(yīng)不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，也不易被空氣中的氧所氧化。
③稱量形式的分子量要大，這樣可使稱量的物質(zhì)質(zhì)量較大，從而減小稱量誤差，提高分析結(jié)果的準確度。
4．沉淀條件的選擇
（1）晶形沉淀的沉淀條件
①?。撼恋矸磻?yīng)在稀溶液中進行，并加入沉淀劑的稀溶液。
②攪：應(yīng)在不斷攪拌下，逐滴加入沉淀劑，主要是防止局部過濃現(xiàn)象，防止形成大量的晶核。
③熱：沉淀作用在熱溶液中進行，可以使沉淀的溶解度增加，降低相對過飽和度，有利于晶核成長為大顆粒晶體，減少雜質(zhì)的吸附作用。
④陳化：沉淀反應(yīng)完畢后，讓初生的沉淀與母液一起放置一段時間，此過程叫陳化。陳化的目的是使小晶體消失，大晶粒不斷長大。
☆考點1：重量分析法的定義、特點及分類
1．定義
以質(zhì)量為測定值的分析方法，習慣上稱為重量分析法。重量分析法是稱取一定重量的供試品，用適當?shù)姆椒▽⒈粶y組分與試樣中其他組分分離，稱定其重量，根據(jù)被測組分和供試品的重量以計算組分含量的定量方法。
2．特點
準確、精密、繁瑣、費時，對低含量組分的測定誤差較大。
重量分析法使用分析天平稱量而獲得分析結(jié)果，在分析過程中一般不需與基準物質(zhì)進行比較，也沒有容量器皿引起的誤差，所以重量法準確度好，精密度高；但是重量法需經(jīng)溶解、沉淀、過濾、洗滌、干燥或灼燒和稱量等步驟，分析操作較繁，需時較長，對低含量組分的測定誤差較大。
3．分類
由于供試品中被測組分的性質(zhì)不同，采用的分離方法也不相同，重量分析法一般分為揮發(fā)法、萃取法和沉淀法等。
☆ 考點2：揮發(fā)法
揮發(fā)法是利用被測組分具有揮發(fā)性或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化成揮發(fā)性物質(zhì)，稱取揮發(fā)前后揮發(fā)組分的量，計算其含量。揮發(fā)法又分為直接揮發(fā)法和間接揮發(fā)法。
1．直接揮發(fā)法
直接揮發(fā)法是利用加熱等方法使供試樣品中的揮發(fā)性組分逸出，用適宜的吸收劑使其全部被吸收，從稱量吸收劑的增重來計算該組分的含量方法。
例如：將一定量帶有結(jié)晶水的固體，加熱至適當溫度，用高氯酸鎂吸收逸出的水分，測定高氯酸鎂增加的重量就是固體中結(jié)晶水的重量。又如，《中國藥典》中熾灼殘渣的測定是稱取一定量被測藥品，經(jīng)過高溫熾灼，除去有機質(zhì)及揮發(fā)性物質(zhì)后，稱量剩下來的不揮發(fā)無機物，稱為熾灼殘渣。
2．間接揮發(fā)法
利用加熱等方法使供試樣品中某種揮發(fā)性組分揮發(fā)以后，稱量其殘渣，由樣品所減少的重量測定該揮發(fā)組分的含量，這種方法稱為間接揮發(fā)法。
例如：藥物的干燥失重測定就屬于間接揮發(fā)法。
☆ ☆☆考點3：沉淀法
1．基本原理
沉淀法是利用沉淀反應(yīng)，將被測組分轉(zhuǎn)化為難溶物，以沉淀形式從溶液中分離出來，并轉(zhuǎn)化為稱量形式，最后稱定其重量進行測定的方法。
在試液中加入適當?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀出來，這樣獲得的沉淀稱為沉淀形式。而沉淀形式經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒后所得的物質(zhì)形態(tài)，也就是最后供稱量時物質(zhì)的化學組成，稱為稱量形式。沉淀形式與稱量形式可以相同，也可以不同。
例如：測定Mg2+時，加入沉淀劑后，最初得到的難溶物質(zhì)MgNH4PO4是沉淀形式。MgNH4PO4經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒后得到Mg2P2O7，是稱量形式。他們之間前后發(fā)生了化學變化，組成改變了，所以沉淀形式與稱量形式也就不相同了。但是，用BaSO4沉淀法測定Ba2+時，沉淀形式BaSO4在高溫灼燒（1000℃）下，組成不發(fā)生變化，因此沉淀形式與稱量形式相同。
2．操作步驟
取樣→溶解→加沉淀劑使其沉淀→過濾→洗滌→干燥至恒重→稱量→計算。
3．沉淀形式與稱量形式
（1）對沉淀形式的要求
①沉淀的溶解度要小，才能保證被測組分沉淀完全。
②沉淀要純凈，盡量避免其他物質(zhì)的沾污，這樣才能根據(jù)沉淀的重量，獲得被測組分準確的分析結(jié)果。
③沉淀易于過濾和洗滌，這樣才便于操作，從而提高分析工作的效率，提高沉淀的純度。
④沉淀應(yīng)易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。
（2）對稱量形式的要求
①稱量形式的組成應(yīng)固定，必須嚴格符合一定的化學式，否則無法計算分析結(jié)果。
②化學穩(wěn)定性要高，稱量形式應(yīng)不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，也不易被空氣中的氧所氧化。
③稱量形式的分子量要大，這樣可使稱量的物質(zhì)質(zhì)量較大，從而減小稱量誤差，提高分析結(jié)果的準確度。
4．沉淀條件的選擇
（1）晶形沉淀的沉淀條件
①?。撼恋矸磻?yīng)在稀溶液中進行，并加入沉淀劑的稀溶液。
②攪：應(yīng)在不斷攪拌下，逐滴加入沉淀劑，主要是防止局部過濃現(xiàn)象，防止形成大量的晶核。
③熱：沉淀作用在熱溶液中進行，可以使沉淀的溶解度增加，降低相對過飽和度，有利于晶核成長為大顆粒晶體，減少雜質(zhì)的吸附作用。
④陳化：沉淀反應(yīng)完畢后，讓初生的沉淀與母液一起放置一段時間，此過程叫陳化。陳化的目的是使小晶體消失，大晶粒不斷長大。