維生素A醋酸酯。
等吸收法:在λ1的左右各選一點為λ2和λ3,使Aλ2= Aλ3=6/7 Aλ1.維生素A醇。
③雜質(zhì)吸收:對維生素A的測定有影響的雜質(zhì)主要有:
維生素A2和維生素A3;維生素A的氧化產(chǎn)物(環(huán)氧化物、維生素A醛和維生素A酸);維生素A在光照下產(chǎn)生的無生物活性的聚合物鯨醇;維生素A的異構(gòu)體;合成時產(chǎn)生的中間體。
④測定方法:第一法(使用于維生素A醋酸酯)
取維生素A醋酸酯,精密稱定,加環(huán)己烷制成每1ml中含9~15單位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五個波長處分別測定吸收值,確定吸收波長(應(yīng)為328nm)。計算各波長下的吸收度與328nm波長下的吸收度的比值。
計算:
a.求吸收系數(shù),吸收系數(shù)=A/cl. b.求效價(U/g),U/g=吸收系數(shù)×1900 1900為維生素A醋酸酯在環(huán)己烷溶液中測定的換算因數(shù)。
3.求維生素A醋酸酯膠丸為標示量的百分含量。
標示量%=(A×D×1900×W)/(W×100×l×標示量)
1U=0.344μg維生素A醋酸酯1U=0.300μg維生素A醇4.A值的選擇法第二法(適用于維生素A醇)
說明:
⑴維生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直線方程法(即代數(shù)法)推導(dǎo)出來的;維生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法(幾何法或成6/7定位法)推倒出來。
⑵在應(yīng)用三點校正法時,除其中一點在吸收波長處測定外,其余兩點均在吸收峰的兩側(cè)上升或下降陡部的波長處進行測定。
維生素E維生素E(消旋-α-生育酚醋酸酯)有天然片和合成品之分,天然品為右旋體(d-α);合成品為消旋體(dl-α)。
結(jié)構(gòu):維生素E為苯丙二氫吡喃醇衍生物,苯環(huán)上又一個乙酰化的酚羥基,故又稱生育酚。他主要有α、β、γ、δ四種異構(gòu)體,其中以α異構(gòu)體的生理作用。
性質(zhì):
溶解性:微黃色或黃色透明的粘稠液體,易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚,不溶于水。
具有紫外吸收。
在無氧或其它氧化劑存在時,在酸性或堿性溶液中,加熱可水解生成游離生育酚;在有氧或其它氧化劑存在時,則進一步氧化生成醌型化合物。在堿性條件下加熱,這種氧化作用更易發(fā)生。
鑒別試驗:
⑴硝酸反應(yīng):取本品約30mg,加無水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,搖勻,在75℃加熱約15min,溶液應(yīng)顯橙紅色。
⑵水解后氧化反應(yīng):取本品約10mg,加醇制氫氧化鉀試液2ml,煮沸5min,放冷,加水4ml與乙醚10ml,振搖、靜置使分層,取乙醚液2ml,加2,2‘-聯(lián)吡啶的乙醇溶液(0.5→100)數(shù)滴和三氯化鐵的乙醇溶液(0.2→100)數(shù)滴,應(yīng)顯血紅色。
⑶紫外光譜法。
⑷薄層色譜法。