藥物分析之西藥分析——旋光度測(cè)定法

字號(hào):

平面偏振光通過(guò)含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí),能引起旋光現(xiàn)象,使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù),稱為旋光度。偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm并每 1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液,在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度稱為比旋度。測(cè)定比旋度(或旋光度)可以區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度,亦可用以測(cè)定含量。
    本藥典系用鈉光譜的D線(589.3nm)測(cè)定旋光度,除另有規(guī)定外,測(cè)定管長(zhǎng)度為1dm(如使用其他管長(zhǎng),應(yīng)進(jìn)行換算),測(cè)定溫度為20℃。
    測(cè)定旋光度時(shí),用讀數(shù)至0.01°并經(jīng)過(guò)檢定的旋光計(jì)。將測(cè)定管用供試液體或溶液(取固體供試品,按各藥品項(xiàng)下的方法制成)沖洗數(shù)次,緩緩注入供試液體或溶液適量(注意勿使發(fā)生氣泡),置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù),即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者(順時(shí)針?lè)较颍橛倚?,以“+”符?hào)表示;使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(反時(shí)針?lè)较颍樽笮?,以“-”符?hào)表示。用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數(shù),照下列公式計(jì)算,即得供試品的比旋度。
    對(duì)液體樣品
     α
    [α]D=────
     ld
    對(duì)固體樣品
    100α
    [α]D=────
     lc
    式中[α]為比旋度;
    D為鈉光譜的D線;
    t為測(cè)定時(shí)的溫度;
    l為測(cè)定管長(zhǎng)度, dm;
    α為測(cè)得的旋光度;
    d為液體的相對(duì)密度;
    c為每100ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的重量,g(按干燥品或無(wú)水物計(jì)算)。
    旋光計(jì)的檢定,可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行,讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。
    【注意事項(xiàng)】
    (1) 每次測(cè)定前應(yīng)以溶劑作空白校正,測(cè)定后,再校正1次,以確定在測(cè)定時(shí)零點(diǎn)有無(wú)變動(dòng);如第2次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動(dòng),則應(yīng)重新測(cè)定旋光度。[醫(yī)學(xué)教 育網(wǎng) 搜集整理]
    (2) 配制溶液及測(cè)定時(shí),均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20±0.5℃(或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度)。
    (3)供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)不顯渾濁或含有混懸的小粒。如有上述情形時(shí),應(yīng)預(yù)先濾過(guò),并棄去初濾液。