藥物分析筆記:生物堿類藥物的分析

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典型藥物的結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì)
    一、苯烴胺類:鹽酸麻黃堿(左旋體) 鹽酸偽麻黃堿(右旋體)
    二、托烷類:硫酸阿托品(消旋體)氫溴酸山莨菪堿(左旋體)
    三、喹啉類:硫酸奎寧(左旋體)硫酸奎尼?。ㄓ倚w)
    四、異喹啉類:鹽酸嗎啡(有酚羥基)、磷酸可待因(無(wú)酚羥基)
    吲哚類:硝酸士的寧、利血平 黃嘌
    呤類:咖啡因、茶堿
    鑒別試驗(yàn)
    一、特征鑒別反應(yīng):
    1、雙縮脲反應(yīng):芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)。鹽酸麻黃堿和偽麻黃堿堿液中與硫酸銅
    2、vitali反應(yīng):托烷生物堿的特征反應(yīng)。硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪堿均有此反應(yīng)。
    3、綠奎寧(thalleiaqllin)反應(yīng):含氧喹啉衍生物的特征反應(yīng)。硫酸奎寧、硫酸奎尼丁均顯。
    4、 marquis反應(yīng):?jiǎn)岱壬飰A的特征反應(yīng)。
    5、 frohde反應(yīng):?jiǎn)岱壬飰A的特征反應(yīng)
    6、 官能團(tuán)的反應(yīng):吲哚生物堿的特征反應(yīng)。利血平與芳醛縮合
    7、 紫脲酸銨反應(yīng):黃嘌
    8、 呤類生物堿的特征反應(yīng)
    9、 還原反應(yīng):鹽酸嗎啡(弱還原性,還原鐵氰化鉀)和磷酸可待因(無(wú)還原性無(wú)此反應(yīng))區(qū)分反應(yīng)
    二、一般鑒別試驗(yàn):
    1、熔點(diǎn)測(cè)定法:氨茶堿、磷酸可待因用此法
    2、顯色反應(yīng):大多生物堿與顯色劑顯色,有濃硫酸、濃硝酸、鉬硫酸、釩硫酸、甲醛硫酸等。
    3、沉淀反應(yīng):生物堿在酸性液中與重金屬鹽類(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、碘-碘化鉀、二氯化汞)和大分子酸(磷鉬酸、硅鎢酸)生成難溶性沉淀。
    4、紫外光譜法: 紅外吸收光譜法: 薄層色譜法:中國(guó)藥典用薄層色譜法對(duì)阿片進(jìn)行鑒別。
    特殊雜質(zhì)檢查
    含量測(cè)定
    非水溶液滴定法:
    1、氫鹵酸鹽測(cè)定:滴定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí),加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞,消除滴定影響。理論量的2.4倍。
    2、硫酸鹽的測(cè)定:在冰醋酸介質(zhì)中只能被滴定至硫酸氫鹽。
    3、硝酸鹽的測(cè)定:在冰醋酸中為弱酸,但具有氧化性,使指示劑變色,故用電位法。
    4、 磷酸鹽的測(cè)定:酸性極弱,
    5、 可按常法測(cè)定。
    提取中和法:
    原理:利用生物堿鹽類溶于水,而生物堿不溶于水。
    1、堿化:氨水為常用的堿化試劑。
    2、提取溶劑:氯仿是最常用的提取試劑。提取4次。提取終點(diǎn)(加生物堿沉淀劑無(wú)沉淀產(chǎn)生)
    3、滴定[醫(yī)學(xué) 教育網(wǎng) 搜集整理]
    4、 酸性染料比色法:酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚藍(lán)、溴甲酚綠等。
    影響定量分析的因素:水相的最適ph值和有機(jī)溶劑對(duì)的提取完全是酸性染料比色法的實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵
    1、水相的最適ph值
    2、酸性染料的影響
    3、有機(jī)溶劑的影響:氯仿和二氯甲烷常用
    4、水分的影響:嚴(yán)防水分混入
    5、共存物的影響:強(qiáng)酸有干擾
    6、 紫外分光光度法:利血平