吡啶類藥物的分析
一、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)：
異煙肼
尼可剎米
二、鑒別試驗(yàn)：
1、異煙肼的鑒別試驗(yàn)：2000版規(guī)定：加氨制硝酸銀，產(chǎn)生氣泡與黑色混濁，管壁生成銀鏡。
（1） 還原反應(yīng)：酰肼基具有還原性，還原硝酸銀中的ag 成單質(zhì)銀，肼基氧化成氮?dú)狻?BR> （2） 縮合反應(yīng)：酰肼基和含羰基的試劑（芳醛）發(fā)生縮合反應(yīng)。與香草醛縮合、測(cè)熔點(diǎn)用于鑒別。
（3）沉淀反應(yīng)：分子中吡啶環(huán)有堿性，可以和重金屬鹽類（氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）以及苦味酸形成沉淀。
2、尼可剎米鑒別試驗(yàn)：
（1） 戊烯二醛反應(yīng)：屬吡啶環(huán)的開環(huán)反應(yīng)。與溴化氰開環(huán)成戊烯二醛衍生物，
（2） 再與苯胺縮合，
（3） 成黃色希夫氏堿。異煙肼氧化為異煙酸后亦可發(fā)生類似反應(yīng)。
（4） 水解反應(yīng)：與硫酸銅或硫氰酸銨
三、異煙肼中游離肼檢查：薄層色譜法檢查原料藥和注射劑中的游離肼。
含量測(cè)定：
1、異煙肼的含量測(cè)定：氧化還原滴定法，2000采用溴酸鉀法。除原料藥外，片劑、注射劑均用。
2、尼可剎米含量測(cè)定：
（1）非水溶液滴定法（吡啶環(huán)具堿性）： 原料藥測(cè)定
（2）紫外分光光度法：注射劑測(cè)定
吩噻嗪類藥物的分析
一、典型藥物的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)：硫原子有還原性，遇氧化劑氧化。
鹽酸異丙嗪
鹽酸氯丙嗪
二、鑒別試驗(yàn)：
1、紫外分光光度法：紫外吸收的特征吸收較強(qiáng)。
2、氧化反應(yīng)：本類藥物可被硫酸、硝酸等氧化劑氧化呈色。
3、cl 的反應(yīng)：因?yàn)辂}酸鹽。
三、含量測(cè)定：
1、非水溶液滴定法：原料藥含量測(cè)定，氮原子堿性極弱
2、紫外分光光度法：注射劑均加有維生素c作抗氧劑，避開vc吸收峰。
苯駢二氮雜 類藥物的分析
一、典型藥物的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)：氯氮 、地西泮 環(huán)上氮原子具有堿性，和有機(jī)堿沉淀劑沉淀，非水溶液滴定法測(cè)含量，有氯原子取代，紫外吸收。
二、鑒別試驗(yàn)：
（1）沉淀反應(yīng)：兩者氮原子具有堿性，酸性液中與碘化鉍鉀沉淀。
（2）水解后重氮化偶合反應(yīng)：氯氮 有此反應(yīng)；地西泮無此反應(yīng)
（3）硫酸——熒光反應(yīng)：
（4）紫外分光光度法［醫(yī)學(xué) 教育網(wǎng) 搜集整理］
（5）氯元素的鑒別：燃燒破壞后測(cè)定
三、特殊雜質(zhì)檢查：地西泮檢查去甲基安定，注射劑采用高效液相色譜法測(cè)定含量。
四、含量測(cè)定：
1、非水溶液滴定法：
2、紫外分光光度法：片劑含量測(cè)定兩者均用該法，均檢查溶出度。
3、高效液相色譜法：中國(guó)藥典用本法
一、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)：
異煙肼
尼可剎米
二、鑒別試驗(yàn)：
1、異煙肼的鑒別試驗(yàn)：2000版規(guī)定：加氨制硝酸銀，產(chǎn)生氣泡與黑色混濁，管壁生成銀鏡。
（1） 還原反應(yīng)：酰肼基具有還原性，還原硝酸銀中的ag 成單質(zhì)銀，肼基氧化成氮?dú)狻?BR> （2） 縮合反應(yīng)：酰肼基和含羰基的試劑（芳醛）發(fā)生縮合反應(yīng)。與香草醛縮合、測(cè)熔點(diǎn)用于鑒別。
（3）沉淀反應(yīng)：分子中吡啶環(huán)有堿性，可以和重金屬鹽類（氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）以及苦味酸形成沉淀。
2、尼可剎米鑒別試驗(yàn)：
（1） 戊烯二醛反應(yīng)：屬吡啶環(huán)的開環(huán)反應(yīng)。與溴化氰開環(huán)成戊烯二醛衍生物，
（2） 再與苯胺縮合，
（3） 成黃色希夫氏堿。異煙肼氧化為異煙酸后亦可發(fā)生類似反應(yīng)。
（4） 水解反應(yīng)：與硫酸銅或硫氰酸銨
三、異煙肼中游離肼檢查：薄層色譜法檢查原料藥和注射劑中的游離肼。
含量測(cè)定：
1、異煙肼的含量測(cè)定：氧化還原滴定法，2000采用溴酸鉀法。除原料藥外，片劑、注射劑均用。
2、尼可剎米含量測(cè)定：
（1）非水溶液滴定法（吡啶環(huán)具堿性）： 原料藥測(cè)定
（2）紫外分光光度法：注射劑測(cè)定
吩噻嗪類藥物的分析
一、典型藥物的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)：硫原子有還原性，遇氧化劑氧化。
鹽酸異丙嗪
鹽酸氯丙嗪
二、鑒別試驗(yàn)：
1、紫外分光光度法：紫外吸收的特征吸收較強(qiáng)。
2、氧化反應(yīng)：本類藥物可被硫酸、硝酸等氧化劑氧化呈色。
3、cl 的反應(yīng)：因?yàn)辂}酸鹽。
三、含量測(cè)定：
1、非水溶液滴定法：原料藥含量測(cè)定，氮原子堿性極弱
2、紫外分光光度法：注射劑均加有維生素c作抗氧劑，避開vc吸收峰。
苯駢二氮雜 類藥物的分析
一、典型藥物的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)：氯氮 、地西泮 環(huán)上氮原子具有堿性，和有機(jī)堿沉淀劑沉淀，非水溶液滴定法測(cè)含量，有氯原子取代，紫外吸收。
二、鑒別試驗(yàn)：
（1）沉淀反應(yīng)：兩者氮原子具有堿性，酸性液中與碘化鉍鉀沉淀。
（2）水解后重氮化偶合反應(yīng)：氯氮 有此反應(yīng)；地西泮無此反應(yīng)
（3）硫酸——熒光反應(yīng)：
（4）紫外分光光度法［醫(yī)學(xué) 教育網(wǎng) 搜集整理］
（5）氯元素的鑒別：燃燒破壞后測(cè)定
三、特殊雜質(zhì)檢查：地西泮檢查去甲基安定，注射劑采用高效液相色譜法測(cè)定含量。
四、含量測(cè)定：
1、非水溶液滴定法：
2、紫外分光光度法：片劑含量測(cè)定兩者均用該法，均檢查溶出度。
3、高效液相色譜法：中國(guó)藥典用本法