ph值測定法
除另有規(guī)定外，水溶液的ph值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，用酸度計(jì)進(jìn)行測定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。
一、儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下。
（1）草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在54℃±3℃干燥4～5小時(shí)的草酸三氫鉀[KH3（C2O4）2.2H2O]12.61g，加水使溶解并稀釋至1000ml.
（2）鄰苯二甲酸 氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在115℃±5℃干燥2～3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml.
（3）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 （ph6.8） 精密稱取在115℃±5℃干燥2～3小時(shí)的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml.
（4）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖 液（ph7.4） 精密稱取在115℃±5℃干燥2～3小時(shí)的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解并稀釋至1000ml.
（5）硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取硼砂[Na2B4O7.10H2O]3.80g（注意避免風(fēng)化），加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化 碳接觸。
溫 度（℃） 草酸三氫鉀
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 鄰苯二甲酸氫鉀
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩
沖液（ph6.8） 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩
沖液（ph7.4） 硼砂標(biāo)
準(zhǔn)緩沖液
0 1.67 4.01 6.98 7.52 9.46
5 1.67 4.00 6.95 7.49 9.39
10 1.67 4.00 6.92 7.47 9.33
15 1.67 4.00 6.90 7.44 9.28
20 1.68 4.00 6.88 7.43 9.23
25 1.68 4.00 6.86 7.41 9.18
30 1.68 4.01 6.85 7.40 9.14
35 1.69 4.02 6.84 7.39 9.10
40 1.69 4.03 6.84 7.38 9.07
45 1.70 4.04 6.83 7.38 9.04
50 1.71 4.06 6.83 7.38 9.02
二、注意事項(xiàng)
（1）測定前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇二種ph值約相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使供試液的ph值處于二者之間。
（2）取與供試液ph值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正（定位），使儀器示值與表列數(shù)值一致。
（3）儀器定位后，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差應(yīng)不大于±0.02ph單位。
若大于此偏差，則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的表列數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作，至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02ph單位。否則，須檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要示。
（4）每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。
（5）在測定高ph值的供試品時(shí)，應(yīng)注意堿誤差的問題，必要時(shí)選用適當(dāng)?shù)牟Ａщ姌O測定。
（6）對(duì)弱緩沖液（如水）的ph值測定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液，并重取供試液再測，直至ph值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改 變不超過±0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測定；二次ph值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1，取二次讀數(shù)的平均值為其ph值。
（7）配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水，其ph值應(yīng)為5.5～7.0.（8）標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2～3個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。
除另有規(guī)定外，水溶液的ph值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，用酸度計(jì)進(jìn)行測定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。
一、儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下。
（1）草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在54℃±3℃干燥4～5小時(shí)的草酸三氫鉀[KH3（C2O4）2.2H2O]12.61g，加水使溶解并稀釋至1000ml.
（2）鄰苯二甲酸 氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在115℃±5℃干燥2～3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml.
（3）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 （ph6.8） 精密稱取在115℃±5℃干燥2～3小時(shí)的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml.
（4）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖 液（ph7.4） 精密稱取在115℃±5℃干燥2～3小時(shí)的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解并稀釋至1000ml.
（5）硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取硼砂[Na2B4O7.10H2O]3.80g（注意避免風(fēng)化），加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化 碳接觸。
溫 度（℃） 草酸三氫鉀
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 鄰苯二甲酸氫鉀
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩
沖液（ph6.8） 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩
沖液（ph7.4） 硼砂標(biāo)
準(zhǔn)緩沖液
0 1.67 4.01 6.98 7.52 9.46
5 1.67 4.00 6.95 7.49 9.39
10 1.67 4.00 6.92 7.47 9.33
15 1.67 4.00 6.90 7.44 9.28
20 1.68 4.00 6.88 7.43 9.23
25 1.68 4.00 6.86 7.41 9.18
30 1.68 4.01 6.85 7.40 9.14
35 1.69 4.02 6.84 7.39 9.10
40 1.69 4.03 6.84 7.38 9.07
45 1.70 4.04 6.83 7.38 9.04
50 1.71 4.06 6.83 7.38 9.02
二、注意事項(xiàng)
（1）測定前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇二種ph值約相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使供試液的ph值處于二者之間。
（2）取與供試液ph值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正（定位），使儀器示值與表列數(shù)值一致。
（3）儀器定位后，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差應(yīng)不大于±0.02ph單位。
若大于此偏差，則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的表列數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作，至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02ph單位。否則，須檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要示。
（4）每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。
（5）在測定高ph值的供試品時(shí)，應(yīng)注意堿誤差的問題，必要時(shí)選用適當(dāng)?shù)牟Ａщ姌O測定。
（6）對(duì)弱緩沖液（如水）的ph值測定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液，并重取供試液再測，直至ph值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改 變不超過±0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測定；二次ph值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1，取二次讀數(shù)的平均值為其ph值。
（7）配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水，其ph值應(yīng)為5.5～7.0.（8）標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2～3個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。