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精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告【篇1】
學(xué)校：漳州師范學(xué)院
系別：化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系
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摘要：本文介紹了精餾實(shí)驗(yàn)的基本原理以及填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況，測定了全回流和部分回流條件下的理論板數(shù)，分析了不同回流比對操作條件和分離能力的影響。
關(guān)鍵詞：精餾；全回流；部分回流；等板高度；理論塔板數(shù)
1.引言
欲將復(fù)雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法。盡管現(xiàn)在已發(fā)展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結(jié)晶法等分離技術(shù)，但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達(dá)到的目的時(shí)才采用。從技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上考慮，精餾法也是最有價(jià)值的方法。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化工開發(fā)過程時(shí)，精餾技術(shù)的主要作用有：(1)進(jìn)行精餾理論和設(shè)備方面的研究。(2)確定物質(zhì)分離的工藝流程和工藝條件。(3)制備高純物質(zhì)，提供產(chǎn)品或中間產(chǎn)品的純樣，供分析評價(jià)使用。
(4)分析工業(yè)塔的故障。(5)在食品工業(yè)、香料工業(yè)的生產(chǎn)中，通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質(zhì)。
2.精餾實(shí)驗(yàn)部分
2.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?BR> (1)了解填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，熟悉精餾的工藝流程。
(2)掌握精餾過程的基本操作及調(diào)節(jié)方法。
(3)掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。
(4)掌握精餾塔性能參數(shù)的測定方法，并掌握其影響因素。
(5)掌握用圖解法求取理論板數(shù)的方法。
(6)通過如何尋找連續(xù)精餾分離適宜的操作條件，培養(yǎng)分析解決化工生產(chǎn)中實(shí)際問題的能力、組織能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰蛣?chuàng)新能力。
2.2實(shí)驗(yàn)原理
精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。實(shí)驗(yàn)室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設(shè)備，塔內(nèi)氣液相濃度呈連續(xù)變化。常以等板高度(hetp)來表示精餾設(shè)備的分離能力，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。
(1)等板高度(hetp)
hetp是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨?。它的大小，不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影
響。對于雙組分體系，根據(jù)其物料關(guān)系xn，通過實(shí)驗(yàn)測得塔頂組成xd、塔釜組成x+1=xm-+1提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù)；
xm提鎦段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù)；
xol/s；
ol/s；
cpf(ts?tf)qxf加料線(q線)方程為：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rf
上式中，q進(jìn)料熱狀況參數(shù)；
rf進(jìn)料液組成下的汽化潛熱,kj/kmol；
ts進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度, ℃；
tf進(jìn)料溫度,℃；
進(jìn)料液組成,摩爾分?jǐn)?shù)；
l回流比r為：r= dfcxpf進(jìn)料液在平均溫度(ts-tf)/2的比熱容,kj/(kmol.℃)；
上式中, l回流流量,kmol/s;
d餾出流量,kmol/s
① 全回流操作
在精餾全回流操作時(shí)，操作線在y-x圖上為對角線，如下圖1所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數(shù)。
全回流時(shí)理論板數(shù)的確定 圖2.部分回流時(shí)理論板數(shù)的確定
② 部分回流操作
部分回流操作時(shí)，如上圖2，圖解法的主要步驟為：
a.根據(jù)物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線；
b.在x軸上定出x=xd、xf、xl
eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中 eml——以液相濃度表示的單板效率；
xn ，xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；
xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。
總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測定。單板效率是評價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高板效率；對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價(jià)其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。
若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知
q=αa△tm
式中 q——加熱量，k2*k);
a——傳熱面積，m2;
△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃。
若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個(gè)直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。
蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器（1.5k2，管外走冷卻液。
圖1 精餾裝置和流程示意圖
1．塔頂冷凝器 2．塔身3．視盅4．塔釜 5．控溫棒 6．支座
7．加熱棒 8．塔釜液冷卻器 9．轉(zhuǎn)子流量計(jì) 10．回流分配器
11．原料液罐 12．原料泵 13．緩沖罐 14．加料口 15．液位計(jì)
2.回流分配裝置
回流分配裝置由回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥?，它由一個(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷開時(shí)，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動控制，也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動控制。
3.測控系統(tǒng)
在本實(shí)驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗(yàn)跟更為簡便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。
4．物料濃度分析
本實(shí)驗(yàn)所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實(shí)現(xiàn)高精度的測量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。
混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計(jì)）的關(guān)系如下。
?=58.9149—42.5532nd
式中 ?——料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
nd——料液的折射率（以上數(shù)據(jù)為由實(shí)驗(yàn)測得）。
四、操作要點(diǎn)
①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應(yīng)的設(shè)備與測控點(diǎn)。
②全回流操作時(shí)，在原料貯罐中配置乙醇含量20%～25%（摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá)250～300mm。
③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí)，打開塔頂冷凝器的水控制閥。
精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告【篇2】
一、目的及任務(wù)
①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法。
②了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽-液接觸狀況。
③測定全回流時(shí)的全塔效率及單塔效率。
④測定部分回流時(shí)的全塔效率。
⑤測定全塔的濃度(或溫度)分布。
⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。
二、基本原理
在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實(shí)現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達(dá)到一定程度的分離?；亓魇蔷s操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要無窮多塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只是一個(gè)操作限度。若操作處于全回流時(shí)，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮?，這在生產(chǎn)中午實(shí)際意義。但是由于此時(shí)所需理論板數(shù)最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置的開停車、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。
實(shí)際回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精餾操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。
板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。
(1)總板效率E
E=N/Ne
式中E--總板效率;N--理論板數(shù)(不包括塔釜);
Ne--實(shí)際板數(shù)。
(2)單板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中Eml--以液相濃度表示的單板效率;
xn，xn-1--第n塊板和第n-1塊板的液相濃度;
xn*--與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。
總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測定。單板效率是評價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高板效率;對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價(jià)其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。
若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知Q=A△tm
式中Q--加熱量，kw;
--沸騰給熱系數(shù)，kw/(m2*K);
A--傳熱面積，m2;
△tm--加熱器表面與主體溫度之差，℃。
若加熱器的壁面溫度為ts,塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw,則上式可改寫為
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為Q=U2/R式中U--電加熱的加熱電壓，V;R--電加熱器的電阻，。
三、裝置和流程
本實(shí)驗(yàn)的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統(tǒng)組成。
1.精餾塔
精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為:塔徑∮(573.5)mm，塔板間距80mm;溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm;每塊塔板開有43個(gè)直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。
蒸餾釜尺寸為∮108mm4mm400mm.塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器(1.5kw)、控溫電熱器(200w)、溫度計(jì)接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。
圖1精餾裝置和流程示意圖
1.塔頂冷凝器2.塔身3.視盅4.塔釜5.控溫棒6.支座
7.加熱棒8.塔釜液冷卻器9.轉(zhuǎn)子流量計(jì)10.回流分配器
11.原料液罐12.原料泵13.緩沖罐14.加料口15.液位計(jì)
2.回流分配裝置
回流分配裝置由回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥桑梢粋€(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài);當(dāng)控制器電路斷開時(shí)，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動控制，也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動控制。
3.測控系統(tǒng)
在本實(shí)驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗(yàn)跟更為簡便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。
4.物料濃度分析
本實(shí)驗(yàn)所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡單，但精度稍低;若要實(shí)現(xiàn)高精度的測量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。
混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以乙醇計(jì))的關(guān)系如下。
.=60.8238-44.0529nD
式中.--料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù);
nD--料液的折射率(以上數(shù)據(jù)為由實(shí)驗(yàn)測得)。
四、操作要點(diǎn)
①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應(yīng)的設(shè)備與測控點(diǎn)。
②全回流操作時(shí)，在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%(摩爾分?jǐn)?shù))左右的乙醇-正丙醇料液，啟動進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá)250~300mm。
③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況(觀察視鏡)，發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí)，打開塔頂冷凝器的水控制閥。
④測定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時(shí)間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析，測取數(shù)據(jù)(重復(fù)2～3次)，并記錄各操作參數(shù)。
⑤實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后(視鏡內(nèi)無料液時(shí))，切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場。
五、報(bào)告要求
①在直角坐標(biāo)系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。②求出全塔效率和單板效率。
③結(jié)合精餾操作對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。
六、數(shù)據(jù)處理
(1)原始數(shù)據(jù)
①塔頂：nD1=1.3597，nD2=1.3599;塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779
nD1=1.3658，nD2=1.3658;nD1=1.3678，nD2=1.3681。②第四塊板：第五塊板：(2)數(shù)據(jù)處理
①由附錄查得101.325kpa下乙醇-正丙醇t-x-y關(guān)系：
表1：乙醇正丙醇平衡數(shù)據(jù)(p=101.325kpa)序號1
234567891011
液相組成x氣相組成y沸點(diǎn)/℃00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8441.0
00.2400.3180.3390.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0
97.1693.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5978.38
乙醇沸點(diǎn)：78.38℃，丙醇沸點(diǎn)：97.16℃。純?nèi)苜|(zhì)(溶劑)折光率原始數(shù)據(jù)
純物質(zhì)冰乙醇正丙醇
折光率
1.35811.35791.38091.3805
均值1.35801.3807
回歸方程：
由質(zhì)量分?jǐn)?shù)m=A-BnD代入m1=1nD1=1.3580與m2=0nD2=1.3807得.=60.8238-44.0529nD①②原始數(shù)據(jù)處理：
表2：原始數(shù)據(jù)處理
名稱
塔頂塔釜第4塊板第5塊板
折光率nD
1.35971.37781.36581.3678
折光率nD
1.35991.37791.36581.3681
平均折光率nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)x
1.35981.377851.36581.36795
0.92070.12550.65630.5616
0.93800.15770.71360.6256
以塔頂數(shù)據(jù)為例進(jìn)行數(shù)據(jù)處理：
D
nD1.nD2
1.3597.1.3599
.1.3598
將平均折光率帶入①式
..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207
0.9207
x...0.9380
1-0.92071-0.9207
...乙醇.正丙醇4660
③在直角坐標(biāo)系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。
乙醇
參見乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)作出乙醇-正丙醇平衡線，全回流條件下操作線方程為y=x,具體作圖如下所示(塔頂組成，塔釜組成)：
圖2：乙醇正丙醇平衡線與操作線圖
④求出全塔效率和單板效率。
由圖解法可知，理論塔板數(shù)為6.2塊(包含塔釜)，故全塔效率為E.
第5塊板的入板液相濃度x4=0.7136，出板組成x5=0.6256
由y5=x4=0.7136查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖，得x5=0.5490
N6.2
.100%..100%.77.5%N總8
則第5塊板單板效率Em1,5.
0.7136.0.6256
.100%.53.46%
0.7136.0.5490
七、誤差分析及結(jié)果討論
1.誤差分析：
(1)實(shí)驗(yàn)過程誤差：測定折光率時(shí)溶質(zhì)組分有所揮發(fā)造成數(shù)據(jù)誤差
(2)數(shù)據(jù)處理誤差：使用手繪作圖法求取理論塔板數(shù)存在一定程度的誤差，尤其是在求取x5=0.5490時(shí)，直接在圖上尋找對應(yīng)點(diǎn)，誤差較大。
(3)折光儀和精餾塔自身存在的系統(tǒng)誤差。
2.結(jié)果討論：
此次實(shí)驗(yàn)測得的全塔效率為77.5%，單板效率為53.46%，全回流操作穩(wěn)定，全塔效率和塔板效率較為合理。
八、思考題
1.什么是全回流.全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義.如何測定全回流條件下的氣液負(fù)荷.
答：a、冷凝后的液體全部回流至塔內(nèi)，這稱作全回流。簡單來說，就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續(xù)精餾。
b、D=0，實(shí)際生產(chǎn)是沒有意義的，但一般生產(chǎn)之前精餾塔都要進(jìn)行全回流操作，因?yàn)閯傞_始精餾時(shí)，塔頂?shù)漠a(chǎn)品還不合格，而且讓氣液充分接觸，使精餾塔盡快穩(wěn)定、平衡。
U2
Q..q.rRc、要測定全回流條件下的氣液負(fù)荷，利用公式，其中塔釜的加熱電壓和電阻已知，查出相變焓，則可以求出汽化量q,則有在全回流下L=V=q。
精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告【篇3】
化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告
摘要：欲將復(fù)雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法，也是化工過程最重要的單元操作。本文研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況：精餾塔在全回流和部分回流下理論塔板數(shù)和全塔效率；并主要對乙醇—水混合液精餾過程中的不同實(shí)驗(yàn)操作條件進(jìn)行研究，得出不同回流比對操作條件和分離能力的影響。并由圖解法確定出理論塔板數(shù)和最適宜的分離操作條件。
關(guān)鍵詞：精餾回流進(jìn)料插入法圖解法
前言:精餾技術(shù)作為化工過程中重要的單元操作之一，是將復(fù)雜化合物提存為單一組分最常用的方法。精餾過程的實(shí)質(zhì)就是迫使混合物的氣、液兩相在塔體中作逆向流動，利用混合液中各組分具有不同的揮發(fā)度，在相互接觸的過程中，液相中的輕組分轉(zhuǎn)入氣相，而氣相中的重組分則逐漸進(jìn)入液相，從而實(shí)現(xiàn)液體混合物的分離。目前發(fā)展了膜分離法、吸附分離法和萃取法等分離技術(shù)，但其生產(chǎn)操作都產(chǎn)生大量廢物，因此通常采用精餾法實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離，而且從技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上考慮，精餾法也是最有價(jià)值的。
在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用時(shí)，精餾操作首先需要解決的是精餾塔操作問題。本文就此研究了全回流和部分回流條件下理論塔板數(shù)和全塔效率，同時(shí)對不同回流比對操作條件和分離能力的影響，采用圖解法求取全回流和不同回流比下部分回流理論塔板數(shù)。通過等板高度（HETp）的大小來評價(jià)填料塔的分離能力，并找出最優(yōu)進(jìn)料量及回流比，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果越好。對解決化工生產(chǎn)實(shí)際問題有重要意義。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1基本原理
填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設(shè)備，填料精餾塔與板式精餾塔的不同之處在于塔內(nèi)氣液相濃度前者呈連續(xù)變化，后者層逐級變化。等板高度（HETp）是衡量填料精餾塔分離效果的一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。
1.等板高度（HETp）
HETp是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨取Ｋ拇笮?，不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影響。對于雙組分體系，根據(jù)其物料關(guān)系xn，通過實(shí)驗(yàn)測得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進(jìn)料組成xF及進(jìn)料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得其理論板NT后，即可用下式確定：HETp＝Z/NT（9－1）1
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2.圖解法求理論塔板數(shù)NT
圖解法又稱麥卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，簡稱M－T法，其原理與逐板計(jì)算法完全相同，只是將逐板計(jì)算過程在y－x圖上直觀地表示出來。
精餾段的操作線方程為：yn1
提餾段的操作線方程為：xRxnD（9－2）R1R1
WxL
ym1xmW（9－3）LWLW
加料線（q線）方程可表示為：yxqxF（9－4）q1q1
其中，q1
回流比R的確定：RcpF(tStF)rF（9－5）L（9－6）D
式（9－6）只適用于泡點(diǎn)下回流時(shí)的情況，而實(shí)際操作時(shí)為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點(diǎn)溫度，即冷液回流。
（1）全回流操作
在精餾全回流操作時(shí)，操作線在y－x圖上為對角線，如圖9－1所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數(shù)。
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（2）部分回流操作
部分回流操作時(shí)，如圖9－2，圖解法的主要步驟為：
A.根據(jù)物系和操作壓力在y－x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線；
B.在x軸上定出x＝xD、xF、xW三點(diǎn)，依次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對角線于點(diǎn)a、f、
C.在y軸上定出yC＝xD/(R+1)的點(diǎn)c，連接a、c作出精餾段操作線；
D.由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/（q-1），過點(diǎn)f作出q線交精餾段操作線于點(diǎn)d；E.連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線；
F.從點(diǎn)a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級跨過點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡
線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點(diǎn)b為止；
G.所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)（包含再沸器），跨過點(diǎn)d的那塊板就
是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。
1.2實(shí)驗(yàn)裝置與流程
本實(shí)驗(yàn)裝置的主體設(shè)備是填料精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、離心泵和一些測量、控制儀表。
本實(shí)驗(yàn)料液為乙醇溶液，從高位槽利用位差流入塔內(nèi)，釜內(nèi)液體由電加熱器加熱汽化，3
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經(jīng)填料層內(nèi)填料完成傳質(zhì)傳熱過程，進(jìn)入盤管式換熱器管程，殼層的冷卻水全部冷凝成液體，再從集液器流出，一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入釜液貯罐。精餾過程如圖9－3所示。
填料精餾塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑D＝68mm，塔內(nèi)填料層總高Z＝1.6m（亂堆），填料為環(huán)。進(jìn)料位置距填料層頂面1.2m處。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率3.0kW，有效容積為
9.8L。塔頂冷凝器為盤管式換熱器。
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1.塔釜排液口；2.電加熱器；3.塔釜；4.塔釜液位計(jì)；5.填料；6.窺視節(jié)；7.冷卻水流量計(jì)；8.盤管冷凝器；9.塔頂平衡管；10.回流液流量計(jì)；11.塔頂出料流量計(jì)；12.產(chǎn)品取樣口；13.進(jìn)料管路；14.塔釜平衡管；15.盤管換熱器；16.塔釜出料流量計(jì)；17.進(jìn)料流量計(jì)；18.進(jìn)料泵；19.料液儲槽；20.料槽液位計(jì)；21.料液取樣口
1.3實(shí)驗(yàn)步驟
全回流操作：
1）配料：在料液桶中配制濃度20%~30%的料液。取料液少許分析濃度，達(dá)到要求后將其裝入原料罐中。
2）打開儀器控制箱電源，儀表開關(guān)，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調(diào)整顯示界面到所需工作界面。
3)進(jìn)料：常開所有料罐放空閥，打開泵出口的旁路閥，打開進(jìn)料閥和管路閥，關(guān)閉部分回流進(jìn)料閥閥，啟動泵，把料液打入塔中。為了加快進(jìn)料速度可以把旁路閥關(guān)閉。液位至容積的2/3處時(shí)，打開旁路閥，停泵，關(guān)閉管路閥。
3）加熱：關(guān)閉進(jìn)料閥、塔釜出料流量計(jì)閥門、塔頂出料流量計(jì)閥門，全開回流液流量計(jì)閥門，啟動電加熱管電源。
4）調(diào)節(jié)冷卻水流量，建立全回流：當(dāng)塔釜溫度緩慢上升至78攝氏度時(shí)，在微開冷卻水水龍頭控制閥，使冷卻水流量為80L/h，待回流液流量計(jì)流量讀數(shù)穩(wěn)定后，再通過調(diào)節(jié)冷卻水轉(zhuǎn)子流量使之為一合適值，進(jìn)行全回流操作20分鐘左右。建議冷卻水流量為40-60L/h左右。
5）讀數(shù)、取樣分析：當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，記錄加熱電壓、電流、冷凝水流量、回流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品送分析儀分析其塔頂濃度XD和塔釜濃度XW。
部分回流操作:
1）把原料儲罐中的料液添夠。
2）待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí)，打開上部進(jìn)料閥，在旁路閥開通狀態(tài)下，啟動泵。再慢慢打開進(jìn)料閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁?，建議6-14L/h左右，然后打開塔出料流量計(jì)至某個(gè)流量，此時(shí)仍然關(guān)閉塔頂產(chǎn)品流量計(jì)的閥門，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，打開塔頂產(chǎn)品流量計(jì)的閥門，調(diào)節(jié)一回流比(R=1~4)，進(jìn)行部分回流操作。操作中要使進(jìn)料、出料量基本平衡，釜液殘液出料量的調(diào)節(jié)要維持釜內(nèi)液位不變。
3)當(dāng)塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定，各轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄加熱電壓、電流、各流量計(jì)流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品、原料液送分析儀分析濃度。