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第十七章 維生素類藥物的分析
掌握維生素B1、維生素C、維生素E及其制劑的鑒別、檢查和含量測定方法。 熟悉維生素A的鑒別和含量測定方法。
第一節(jié) 維生素A的分析
一、鑒別：三氯化銻反應 加氯仿溶解后，加25%三氯化銻的氯仿溶液，即顯藍色，漸變成紫紅色。
二、含量測定 紫外分光光度法
三點校正法
再計算 [A328(校正)-A328]÷A328×100%所得數(shù)值
數(shù)值在±3%以內(nèi)，仍用A328計算
數(shù)值在-15%～-3%以內(nèi)，以A328(校正)計算
數(shù)值小于-15%或大于+3%，應采用第二法測定
(3) 最大吸收波長不在326～329nm，采用第二法測定
第二節(jié) 維生素B1及其制劑的含量測定
一、鑒別 1.硫色素反應 加氫氧化鈉溶解后，加鐵氰化鉀與正丁醇，振搖后放置分層，醇層顯強烈藍色熒光。加酸后熒光消失，加堿至堿性熒光又顯出。 2.氯化物鑒別
二、含量測定
1.原料藥 非水滴定法
2.片劑 紫外分光光度法，吸收系數(shù)法計算。
第三節(jié) 維生素C及其制劑的分析
一、鑒別 1.與硝酸銀試液反應 生成銀的黑色沉淀 2.與二氯靛酚鈉試液反應 使試液顏色消失 3.紅外光譜法
二、鐵和銅檢查
鐵鹽和銅鹽存在會加速維生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法檢查。標準加入法
取樣品兩份，一份作為供試品溶液B，另一份加入標準鐵溶液作為對照溶液A。在248.3nm分別測定供試品讀數(shù)b和對照品讀數(shù)a，b應小于(a-b)。限量為百萬分之二。
銅的檢查方法相似，限量為百萬分之五。
三、含量測定
1.原料藥 碘量法
滴定前加入稀醋酸可使滴定時維生素C受空氣中氧的氧化作用減慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作為溶劑，減少水中溶解氧的影響。
2.注射液 碘量法
與原料藥相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液內(nèi)抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。
第四節(jié) 維生素E的分析
一、鑒別
1.與硝酸反應 在酸性條件下水解為生育酚，進一步被氧化成生育紅，顯橙紅色。
2.水解后氧化 在堿性條件下水解為游離生育酚，該產(chǎn)物被三氯化鐵氧化為對生育醌，同時生成亞鐵離子，可與聯(lián)吡啶作用顯紅色。
二、生育酚檢查
維生素E中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性，用硫酸鈰滴定液滴定來控制生育酚限量。藥典規(guī)定限量為2.15%。
三、含量測定 氣相色譜法
色譜條件與系統(tǒng)適用性 載氣為氮氣，硅酮為固定相，柱溫265℃，氫火焰離子化檢測器。理論塔板數(shù)按維生素E計算不低于500，與內(nèi)標分離度大于2。
內(nèi)標法計算含量。
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