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第十二章 磺胺類(lèi)藥物的分析
熟悉磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶的鑒別和含量測(cè)定方法。了解復(fù)方磺胺甲惡唑片、復(fù)方磺胺嘧啶片的含量測(cè)定方法。
具有對(duì)氨基苯磺酰胺的基本結(jié)構(gòu)。芳伯氨基可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，磺酰胺氮原子顯弱酸性，可與重金屬離子成鹽，用于鑒別。
一、鑒別
1.重氮化-偶合反應(yīng)：芳香第一胺鑒別反應(yīng)，橙紅色至猩紅色沉淀
2.與硫酸銅成鹽：磺酰胺酸性。加NaOH試液溶解，加硫酸銅生成難溶性沉淀。注意NaOH不可過(guò)量。
磺胺甲噁唑——草綠色沉淀
磺胺嘧啶——黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙?BR> 3.紅外光譜法
二、含量測(cè)定
1.磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的含量測(cè)定： 具有芳伯氨基，采用亞硝酸鈉滴定法，永停法指示終點(diǎn)。 用于大多數(shù)磺胺藥物及其普通制劑的含量測(cè)定。
2.復(fù)方磺胺制劑的含量測(cè)定： 復(fù)方磺胺中含有TMP，含量測(cè)定彼此有干擾。用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定磺胺，TMP不干擾;但用非水滴定法測(cè)定TMP含量，由于磺胺有弱堿性，可干擾測(cè)定。兩個(gè)藥物的紫外吸收光譜彼此重疊。故采用雙波長(zhǎng)分光光度法。
(1)復(fù)方磺胺甲噁唑的含量測(cè)定
SMZ在257nm有最大吸收，但TMP在257nm也有吸收可干擾測(cè)定。以257nm作為測(cè)定波長(zhǎng)λ2，根據(jù)TMP在304nm有等吸收，選擇304nm作為參比波長(zhǎng)λ1，以吸收度之差△A作為定量依據(jù)。
△A=Aλ2-Aλ1=[Aλ2(SMZ) + Aλ2(TMP)]-[Aλ1(SMZ) + Aλ1(TMP)]
而Aλ2(TMP)=Aλ1(TMP)
△A=Aλ2(SMZ)-Aλ1(SMZ)=Eλ2(SMZ) cl -Eλ1(SMZ) cl
=△E(SMZ)cl
波長(zhǎng)選擇的原則：干擾組分在測(cè)定波長(zhǎng)λ2和參比波長(zhǎng)λ1的吸收度相等，測(cè)定組分在兩波長(zhǎng)的△A盡量大。測(cè)定時(shí)取TMP對(duì)照品稀釋液，在304nm附近選擇等吸收點(diǎn)作為參比波長(zhǎng)。
(2)復(fù)方磺胺嘧啶的含量測(cè)定
SD的最大吸收波長(zhǎng)為308nm，TMP在此波長(zhǎng)無(wú)吸收，可直接測(cè)定。
SD對(duì)TMP的測(cè)定有干擾，采用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定TMP含量。
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