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第十一章 巴比妥類藥物的分析
掌握苯巴比妥、司可巴比妥鈉、注射用硫噴妥鈉的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測定方法。
一、巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)
1.母核為巴比妥酸，常用藥物多為具5,5取代物;
2.弱酸性：其1,3一二酰亞胺基團(tuán)，易互變異構(gòu)形成烯醇式結(jié)構(gòu)，在水溶液中可發(fā)生二次電離，可供鑒別及含量測定;
3.易水解：酰亞胺基團(tuán)與堿共沸，可放出氨氣，可供鑒別;
4.易與重金屬離子反應(yīng)：丙二酰脲+Ag+(Cu2+)→呈色或生成有色沉淀，可供鑒別及含量測定;
5.紫外吸收特征
二、鑒別
1.丙二酰脲類反應(yīng)
(1)與銀鹽反應(yīng)：一銀鹽溶解，二銀鹽不溶
(2)與銅鹽反應(yīng)：顯紫色。含硫巴比妥顯綠色
2. 取代基或元素反應(yīng)
(1)苯環(huán)反應(yīng)——苯巴比妥 亞硝酸鈉-硫酸：顯橙黃色 甲醛-硫酸：界面顯玫瑰紅色
(2)烯基反應(yīng)——司可巴比妥 使碘試液黃色消失
(3)硫元素反應(yīng)——硫噴妥 在NaOH中與鉛離子生成白色沉淀，加熱轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏蚧U
3.熔點測定：制備游離酸沉淀，干燥測定熔點
4.鈉鹽反應(yīng) (1)焰色反應(yīng) (2)與醋酸氧鈾鋅反應(yīng)
三、特殊雜質(zhì)的檢查
1.酸度 在苯巴比妥的合成中乙基化反應(yīng)不完全，生成苯丙二酰脲，酸性強于苯巴比妥，可使甲基橙指示劑顯紅色。
規(guī)定在一定量供試液中加甲基橙指示劑不得顯紅色。
2.乙醇溶液澄清度 苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小，而主成分溶解度大。檢查乙醇溶液澄清度來檢查巴比妥酸雜質(zhì)。
3.中性或堿性物質(zhì) 主要是副產(chǎn)物或分解產(chǎn)物，為中性或堿性物質(zhì)，不溶于氫氧化鈉而溶于醚。用乙醚提取分離后稱重檢查限量。
四、巴比妥類藥物含量測定
1.銀量法——苯巴比妥及其制劑
利用丙二酰脲類的銀鹽反應(yīng)。若用二銀鹽渾濁來指示終點，在實際操作中反應(yīng)較慢，難于判斷渾濁的出現(xiàn)。采用電位法指示終點可消除該缺陷。
2.溴量法——司可巴比妥原料藥及其膠囊
雙鍵烯丙基可與溴定量發(fā)生加成反應(yīng)
3.紫外分光度法——硫噴妥鈉注射液
硫代巴比妥類在酸性或堿性溶液中均有紫外吸收，強堿性溶液中在304nm處有吸收峰。采用對照品比較法測定含量。
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